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      瓜爾豆膠產品中心 / Product Center

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      氫化物發生原子熒光光譜法測定瓜爾膠中砷和鉛

      發布日期:2015-02-11 21:15:26
      氫化物發生原子熒光光譜法測定瓜爾膠中砷和鉛和分析化學
      氫化物發生原子熒光光譜法測定瓜爾膠中砷和鉛,由于瓜爾膠獨特的性能,瓜爾膠及其衍生物目 前已作為增稠劑、穩定劑、起泡劑、絮凝劑等而廣泛 用于食品、紡織、醫藥、石油、造紙、炸藥、化妝品等領 域中,是除纖維素之外用量最大的天然高分子。分析化學對于用作食品添加劑,瓜爾膠能提高食品粘度或與食 品形成凝膠,使食品獲得所需的形狀和硬、軟、黏稠 等各種口感。北京天然植物膠發展中心就食品類瓜 爾膠制定了企業標準,其中對砷、鉛等對人體有害的 元素規定其技術要求為砷鉛矣lO.Oftg/ g。測定痕量砷鉛的方法主要有光度法、原子熒光 光譜法[2_8]、電熱原子吸收光譜法[1]、ICP-AES 法[9]、ICP-MSU°]法等,而氫化物發生-原子熒光光譜 法由于具有較好的抗干擾能力,線性范圍寬,分析速 度快,單位分析的消耗低等優點而被廣泛應用。利 用硝酸-高氯酸消解瓜爾膠樣品,氫化物發生-原子 熒光法測定了其中砷、鉛,該法簡便易行,快速準確。
      1實驗方法
      1.1主要儀器和試劑
      測試儀器為PF6多道全自動原子熒光光譜儀, 帶有石英爐原子化器,氫化物發生原子熒光光譜法測定瓜爾膠中砷和鉛,斷續流動儀及微機處理系統。 使用砷空心陰極燈和鉛空心陰極燈。
      便用的主要試劑有硝酸-高氯酸(4 + 1)混合酸、 鹽酸(1 +1)、硫脲(50g/L)-抗壞血酸(50g/L)混合 溶液、硼氫化鉀溶液(15g/L)由3gKBH4溶于200mLKOH溶液(10g/L)配制而成、鐵氰化鉀溶液 (100g/L)、高純氬氣(質量分數不小于99. 999% )。 砷標準儲備溶液(1000jig/mL)和鉛標準儲備溶液 (100(Vg/mL)均由國家標準物質研究中心配制。砷 標準溶液(ljtg/mL)由砷標準儲備溶液逐級稀釋配 制,鉛標準溶液(ljtg/mL)由鉛標準儲備溶液逐級 稀釋配制。
      試驗中所用鹽酸、硝酸、髙氯酸均為高純試劑, 硼氫化鉀、氫氧化鉀均為優級純試劑。用水為超純 水(18.2Mfl)0 1.2樣品溶液的制備
      稱取2.00g(精確至O.OOOlg)試樣,置于lOOmL 燒杯中,加入10mL硝酸-高氯酸混合酸,搖勻浸 泡,放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解,至消化 液呈淡黃色或無色(如消解過程色澤較深,稍冷補 加少量硝酸,繼續消解),稍冷加入20mL水再繼續 加熱趕酸,至消解液0.5 ~1.0mL,冷卻后用少量水 轉入25mL容量瓶中,并加人0.5mL鹽酸(1 +1), 以水定容。同時做空白實驗。
      1.3砷待測液的制備
      分別移取適量樣品溶液(2 ~10mL)及空白溶液 于lOOmL容量瓶中,加入2mL鹽酸,5mL硫脲(50g/ L)-抗壞血酸(50g/L)混合溶液,以水定容,放置 30min。以鹽酸(1 +49)為載流,硼氫化鉀溶液 (15g/L)為還原劑,砷以AsH3形式逸出,在原子熒 光光譜儀上,以水調零,與標準溶液系列同時測量砷 的熒光強度。減去隨同試樣的空白溶液的熒光強 度,從工作曲線上查出相應的砷的質量濃度。
      砷工作曲線。移取l.OOmL砷標準溶液(ljjig/
      mL)于lOOmL容量瓶中,加人2mL鹽酸,5mL硫脲 (50g/L)-抗壞血酸(50g/L)混合溶液,以水定容,放 置30min。利用儀器所帶全自動進樣器實現溶液自 動稀釋功能,制作一套標準溶液系列,其濃度分別為 0. 00,2.00,4.00,6. 00,8. 00,10. 00(ig/L 砷,在與樣 品溶液相同條件下,測定標準溶液系列熒光強度,繪 制工作曲線。
      1.4鉛待測液的制備
      分別移取適量樣品溶液(2 ~10mL)及空白溶液 于小燒杯中,氫化物發生原子熒光光譜法測定瓜爾膠中砷和鉛,水浴蒸至近干,轉移人lOOmL容量瓶 中,加入2mL鹽酸,加入20mL鐵氰化鉀溶液(100g/ L),以水定容,放置30miri。以鹽酸(1 +49)為載流, 砸氫化鉀溶液(15g/L)為還原劑,鉛以PbH4形式逸 出,在原子熒光光譜儀上,以水調零,與標準溶液系 列同時測量鉛的熒光強度。減去隨同試樣的空白溶 液的熒光強度,從工作曲線上查出相應的鉛的質量 濃度。
      鉛工作曲線。移取l.OOmL鉛標準溶液(lpg/ mL)于lOOmL容量瓶中,加人2mL鹽酸,加人20mL 鐵氰化鉀溶液(l〇〇g/L),以水定容,放置30minQ利 用儀器所帶全自動進樣器實現溶液自動稀釋功能,制 作一套標準溶液系列,其濃度分別為0.00,2.00, 4.00,6.00,8.00,10.0(Vg/L鉛,在與樣品溶液相同條 件下,測定標準溶液系列熒光強度,繪制工作曲線。
      2 試驗結果與討論
      2.1儀器工作條件的選擇
      儀器工作參數如表1所示。
      表1儀器工作參數
      Table 1 Operating condition for HG-AFS
      元素負高壓
      /V燈電流 / tnA讀數時間
      /s延遲時間
      / S觀測高度 /mm載氣流量 /(L ♦ min-1 )屏蔽氣流量 / ( L • min ~1 )
      As280601218.0400900
      Pb280601018.0400900
       
      2.2酸度的影響
      氫化物發生需要一定的酸度。比較了不同濃度 的鹽酸、硝酸、高氯酸作為反應介質對砷、鉛熒光強 度的影響,結果表明,鹽酸作為反應介質最好。比較 了不同濃度鹽酸介質對測定砷、鉛熒光強度的影響, 結果表明,在砷的測定中,酸度允許范圍較寬,在 2% ~15%范圍均可。然而,在鉛的測定中,對酸度 的要求十分嚴格,范圍較窄,在1.5% ~2%范圍較 好,若鹽酸濃度較高會產生過多的氫氣,稀釋鉛烷氣 體,降低熒光強度,影響測定結果。選擇2%鹽酸作 為反應介質和載流。
      2.3還原劑濃度的影響
      KBH4&度對砷、鉛熒光強度影響很大。KBH4 濃度太低,反應不完全,太高則會產生大量的氫氣引 起熒光猝滅,使靈敏度降低。移取l.OOmL砷標準 溶液(l^g/mL)于100mL容量瓶中,加入2mL鹽酸, 5mL硫脲(50g/L)-抗壞血酸(50g/L)混合溶液,以 水定容,放置30min。改變KBH4溶液的濃度(其中 KOH濃度不變,為l〇g/L),測定砷熒光強度,結果 表明KBH4溶液濃度在10~40g/L之間,砷的熒光 強度最大且穩定。移取l.OOmL鉛標準溶液(ljjig/ mL)于lOOmL容量瓶中,加人2mL鹽酸,20mL鐵氰 化鉀溶液(l〇〇g/L),以水定容,放置30min。改變
      KBH4溶液的濃度(其中KOH濃度不變,為10g/L), 測定鉛熒光強度,氫化物發生原子熒光光譜法測定瓜爾膠中砷和鉛,結果表明KBH4溶液濃度在15 ~ 20g/L之間,鉛的熒光強度最大且穩定。因此選擇 15g/L KBH4作為反應體系的還原劑。
      2.4鐵氰化鉀的影響
      鉛的氫化物發生必需有氧化劑或螯合劑的存 在,才能提高鉛烷(PbH4)的發生效率。文獻[2]報 道鐵氰化鉀是氫化物發生-原子熒光光譜法測定鉛 的最佳氧化劑和增敏劑。然而,陶銳等[31比較了大 量數據,發現使用鐵氰化鉀為增敏劑存在的重要問 題是試劑空白值較高及檢出限值變異較大,并證實 高空白值來源于分析純鐵氰化鉀試劑中的雜質鉛, 由此給分析過程帶人的偶然誤差是產生噪聲的化學 離散源,直接影響分析方法檢出限。該文獻還報道 經用酸洗活性炭處理鐵氰化鉀試劑可除去雜質鉛, 極大地降低空白值,改善檢出限。試驗也使用經酸 洗活性炭吸附處理過的鐵氰化鉀溶液。
      鐵氰化鉀濃度會影響鉛的熒光強度,試驗表明 隨著鐵氰化鉀濃度的增大,鉛熒光強度增大,當其濃 度大于10g/L時,鉛的熒光強度達到最高且穩定,考 慮到鐵氰化鉀還可以極大的提高共存干擾離子的允 許量,選擇20g/L鐵氰化鉀為增敏劑。
      2.5硫脲和抗壞血酸濃度的選擇
      在相同測定條件下,砷(v)比砷(m)產生的熒 光強度弱很多,選擇硫脲-抗壞血酸混合溶液預還 原砷(v)為砷(m)。分別移取l.oomL砷(v)和 砷(m)于lOOmL容量瓶中,加人2«iL鹽酸,按表2 加人不同量硫脲(50g/L)-抗壞血酸(50g/L)混合溶 液,以水定容,放置30min后測定砷的熒光強度。..
      Fe2+ , Fe3t , Cu2t , Ni2+ , Cd2+ , Mn2+ , Zn2+ , Cr6+ , V5'800 倍的 Te<+,Hg2+ , Mg2+,Ag*,100 倍的 Se“,50倍的Sn2+,Bi3+均無干擾,而50倍的AS3 + 不干擾鉛的測定,1000倍以上的Pb2+不干擾砷的測 定。此共存離子的允許量大大超過瓜爾膠中各雜質 元素含量,滿足分析要求。
      瞞細用制砷熒光釀的影響
      Effect of theories and L-ascorbic
      2.7標準曲線、檢出限與精密度
      在選定的最佳儀器工作條件下,砷和鉛在0 ~
      表2麵-
      Table 2
      acid usage
      硫脲-抗壞血酸 用 M/mL砷(V)焚光 強度砷(m)熒光 強度
      0389.21058,3
      1696.31061.2
      3956.41066.4
      51065.51065.3
      71065.91066. 1
      101066.21065.7
      表2表明,硫脲-抗壞血酸用量在5 ~10mL之 間,砷(瓜)和砷(V)熒光強度一致,選擇硫脲(50g/ L)-抗壞血酸(50g/L)混合溶液用量為5mL。
      2.6共存離子的干擾
      在選定的試驗條件及儀器工作條件下,測定2. CVg/L鉛和2. Opg/L砷時,氫化物發生原子熒光光譜法測定瓜爾膠中砷和鉛,1000倍以上的Co2+, 5(Vg/mL范圍內線性關系均良好,線性方程分別 為••/,( As) = 104. 1024 * c + 6. 2395,相關系數 c = 0_99992;//?1>)=94.5268 *<;-3.5626,相關系數廣 = 0.99988。對空白樣品平行測定11次,得出As和 Pb 檢出限(3cr)均為 0.01jjLg/L。分別對 5.0CVg/L 的As和Pb標準溶液測定7次,其相對標準偏差 RSD 分別為 0.46% 和 0• 67%。
      3樣品分析
      根據所建立的分析方法,對所生產的瓜爾膠中 砷、鉛進行了測定,其測定結果見表3。并同時對樣 品瓜爾膠1#進行了加標回收率試驗,砷平行加標回 收率為96.5%,鉛平行加標回收率為92.9%。
      本文推薦企業:山東東達生物化工有限公司,是專業的瓜爾膠和瓜爾豆膠生產廠家,專業生產瓜爾膠和瓜爾豆膠。擁有雄厚的技術力量,先進的生產工藝和設備。山東東達生物化工有限公司全體員工為海內外用戶提供高技術,高性能,高質量的瓜爾膠和瓜爾豆膠產品。熱忱歡迎國內外廣大客戶合作共贏。
       
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