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      瓜爾豆膠產品中心 / Product Center

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      羧甲基羥丙基瓜爾膠合成新工藝及性能

      發布日期:2015-03-05 18:07:33
      羧甲基羥丙基瓜爾膠合成新工藝及性能和羧甲基羥丙基瓜爾膠
      羧甲基羥丙基瓜爾膠合成新工藝及性能,為解決羧甲基羥丙基瓜爾膠(CMHPG)合成過程中副產物多,容易糊化的問題。以丙酮為 反應介質,甲醇鈉為催化劑代替乙醇、異丙醇為介質,氫氧化鈉為催化劑。探討了工藝條件對產品的 影響,找出了較佳工藝條件。結果表明,合成較佳工藝條件為:環氧丙烷與瓜爾膠質量比為0.2 : 1、氯 乙酸與瓜爾膠質量比為0.4: 1,反應時間為160 min;前者催化劑與瓜爾膠質量比為0.2 : 1、反應溫度為 45~50丈,后者催化劑與瓜爾膠質量比為:丨,反應溫度為M-70 1C。乙醇、異丙醇為介質,氫氧 化鈉為催化劑合成產品的羧甲基取代度為0.43,羥丙基取代度為0.36,粘度為1 120 mPa,S;以丙酮為 反應介質,甲醇鈉為催化劑合成產品羧甲基取代度為0.48,羥丙基取代度為0.37,粘度為1030mPa.
      瓜爾膠的主要成分是半乳甘露聚糖,羧甲基羥丙基瓜爾膠合成新工藝及性能,由甘露糖 通過P-1, 4糖苷鍵連接而成,半乳糖則通過a-1,6 糖苷鍵連接在主鏈上,通常甘露糖與半乳糖的摩爾 比為2 : 1,相對分子質量約為22萬1也有因來源、 產地不同,甘露糖與半乳糖的摩爾比為1.5-3,相對 分子質量約為100萬~ 200萬|31。
      瓜爾膠(guar gum)自問世以來,就一直作為性能 優良的增稠劑而被廣泛地用于化妝品、石油鉆采、 食品、醫藥、紡織印染、建筑涂料和造紙等行業 是目前已知■'的水溶性最好的天然高分子之一。
      CMHPG是同時聯結了羧甲基和羥丙基兩種取 代基團的陰離子型瓜爾膠衍生物。傳統制備 CMHPG的熟化過程中會加人水,而且乙醇和異丙 醇具有羥基結構,會與醚化劑發生反應。因此采用 不含有羥基的丙酮作反應介質,甲醇鈉作催化劑在 無水條件下合成CMHPG,選取合成CMHPG的最優 條件,以期為其實際開發應用提供有價值的參考。
      1實驗部分
      1.1原料及儀器
      試劑:瓜爾膠粉,工業級;乙醇、異丙醇、丙 酮;環氧丙烷、氯乙酸、氫氧化鈉、甲醇鈉、鹽酸 均為分析純。
      儀器:WFJ 7200可見分光光度計(上海尤尼柯 儀器有限公司);84-2型恒溫磁力攪拌器(山東科 華儀器);NDJ-1A旋轉粘度計(上海昌吉地質儀器 有限公司)。
      羧甲基取代度采用銅鹽絡合滴定法,按文獻 方法測定和計算。羧甲基羥丙基瓜爾膠合成新工藝及性能,在三頸燒瓶中將瓜爾膠粉攪拌分 散在介質中,加人一定量的催化劑,在室溫和攪拌
      器的連續攬拌條件卞堿化30 min,然后逐滴加人一 定量的氯乙酸溶液,同時通過恒壓滴液漏斗緩慢加 人環氧丙燒進行醚化反應,加冷凝回流裝置。反應 一定時間后用鹽酸中和,產物用無水乙醇洗滌攪拌 過濾,在50 T下干燥。
      1.2.3羥丙基取代度的測定原理
      羥丙基取代度用分光光度計法,按文獻™方法 測定和計算。
      1.3實驗方法 1.3.1 CMHPG 的制備
      在三頸燒瓶中將瓜爾膠粉攪拌分散在介質中, 加人一定量的催化劑,在室溫和攪拌器的連續攪拌 條件下堿化30 rain,然后逐滴加入一定量的氯乙酸 溶液,同時通過恒壓滴液漏斗緩慢加人環氧丙烷進 行醚化反應,加冷凝回流裝置。反應一定時間后用 鹽酸中和,產物用無水乙醇洗漆攪拃過濾,在50 T 下干燥。
      1.3.2樣品的提純
      稱取一定量干燥后的樣品加人去離子水中,連 續攪拌8 h以上至完全溶解,配成質量分數為1%的 溶液,然后將所得溶液緩慢倒人無水乙醇中并攪 拌,此時CMHPG以白色絮狀沉淀的形式從溶液中分 離出來,未反應完的氯乙酸及環氧丙烷和氯化鈉則 溶解在溶液中,通過過濾把它們分開。過濾后再用 無水乙醇洗滌沉淀,于50丈下干燥至恒重即可得 到純化樣品。
      2結果和討論
      2.1催化劑用量對CMHPG性能的影響
      在乙醇,異丙醇和丙酮3種介質中,前兩者以 氫氧化鈉為催化劑,反應溫度為65 ~ 70    后者
      以甲醇鈉為催化劑,反應溫度為40 ~ 45尤。固定 氯乙酸與瓜爾膠的質量比為0.3 : 1,環氧丙烷與瓜 爾膠的質量比為0.1 : 1,反應時間為160 min,改變 催化劑與瓜爾膠的質量比進行的單因素試驗,考察 其對產品粘度及羧甲基取代度和羥丙基取代度的 影響,得到圖1,圖2,圖3。
      由上述圖1,2,3可知CMHPG的粘度隨催化劑用 量的增加而減小,羧甲基取代度和羥丙基取代度均 隨催化劑用量的增加而增大。催化劑用量過少,催化 作用弱,環氧丙烷和氯乙酸不能充分參與反應,因此 竣甲基取代度和羥丙基取代度較小;氫氧化鈉用量 過多,取代程度過大,會增大產品的水溶性,使粘度 降低。用丙酮做介質,甲醇鈉作催化劑的產品性能 優于另外兩種產物。
      用丙酮作介質,由于丙酮不具有羥基,不會與 醚化劑反應,因此醚化劑與瓜爾膠反應更充分。為 了制備水溶性好,并且保持一定粘度的CMHPG,通 過上圖可知用乙醇和異丙醇作介質的合成工藝條 件選擇催化劑與瓜爾膠質量比以0.3: 1比較合適; 用丙酮作介質的合成工藝條件選擇催化劑與瓜爾 膠質量比以0_2 : 1比較合適。
      2.2環氧丙烷用量對CMHPG性能的影響
      在乙醇,異丙醇和丙酮3種介質中分別固定前 兩者合成反應中的氫氧化鈉與瓜爾膠的質量比為 0.3 : 1,反應溫度為65~70    后者甲醇鈉與瓜爾 膠質量比為0.2 : 1,反應溫度為40?45 T:。氯乙酸 與瓜爾膠的質量比為0.30: 1,反應時間為160min, 改變環氧丙烷與瓜爾膠的質量比進行的單因素試 驗,得到的結果見圖4,和圖5。
      度較??;用量過多,取代程度過大,會增大產品的 水溶性,使產品粘度降低。為了制備水溶性好的, 并且粘度較為合適的CMHPG,通過實驗可知氯乙酸 與瓜爾膠質量比以0.40 : 1比較合適。
      0.30
      由圖4V5可知粘度隨著環氧丙烷的用量增加而 降低,羥丙基取代度隨環氧丙烷用量增加而增大。 環氧丙烷用量過少,羥丙基醚化取代反應不充分,輕 丙基取代度較小;反之環氧丙烷用量過多,會加劇與 瓜爾膠的反應,使產品粘度降低。為了制備水溶性 好的,并且粘度較為合適的CMHPG,通過實驗可知 環氧丙烷與瓜爾膠質量比以0.20 : 1比較合適。
      2.3氣乙酸用置對CMHPG性能的影響
      在乙醇,異丙醇和丙酮3種介質中分別固定前 兩者合成反應中的氫氧化鈉與瓜爾膠的質量比為 0.3 : 1,反應溫度為65~70丈,后者甲醇鈉與瓜爾 膠質量比為0.2 : 1,反應溫度為40~45 t:。羧甲基羥丙基瓜爾膠合成新工藝及性能,固定合 成反應中的環氧丙烷與瓜爾膠的質量比為0.20 : 1, 反應時間為160min,改變氯乙酸與瓜爾膠的質量比 進行的單因素試驗,考察其對產品粘度及羧甲基取 代度和羥丙基取代度的影響,得到圖6,圖7。
      由圖6, 7可知粘度隨著氯乙酸的用量增加而逐 漸降低,羧甲基取代度隨氯乙酸增加而增大。氯乙酸 用量過少,竣甲基醚化取代反應不充分,羧甲基取代 2.4反應時間對CMHPG性能的影響
      在乙醇,異丙醇和丙酮3種介質中分別固定前 兩者合成反應中的氫氧化鈉與瓜爾膠的質量比為 0.3 : 1,反應溫度為65~70 后者甲醇納與瓜爾
      膠質量比為0.2 : 1,反應溫度為40~45 t;。固定合 成反應中氯乙酸與瓜爾膠的質量比為0.40 : 1,環氧 丙烷與瓜爾膠的質量比為0.20 : 1,改變反應時間進 行的單因素試驗得到的數據見圖8,圖9,圖10。
      由圖8, 9,10可知粘度隨著反應時間的增加而降
      低,羧甲基取代度與羥丙基取代度均隨著反應時間 增加而增大。
      0,50 |-------------------------------------- —----------------------
      反應時間過短,環氧丙烷、氣乙酸與瓜爾膠的醚 化反應時間不足,產品羧甲基取代度和羥丙基取代 度均較小:反應時間過長,取代度程度過大,降低產 品粘度。為了制備水溶性好,并且粘度適合的 CMHPG,反應時間以160 min比較合適。
      2.5反應溫度對CMHPG性能的彩響
      在乙醇,異丙醇和丙酮3種介質中分別固定前 兩者合成反應中的氫氧化鈉與瓜爾膠的質量比為 0.3 : 1,后者甲醇袖與瓜爾膠質量比為0.2 : 1。固 定合成反應中氯乙酸與瓜爾膠的質量比為0.40 : 1, 環氧丙烷與瓜爾膠的質量比為0.20 : 1,反應時間為 160 min,改變反應溫度進行的單因素試驗得到的數 據見圖11,圖12,圖13。
      40                                              50                60                  70              80
      &釀度/V
      圖13反應溫度對羥丙基取代度的影響
      由圖11,12, 13可知,粘度隨著反應溫度的升高 而降低,羧甲基取代度和羥丙基取代度均隨著反應 溫度的升高而增大。反應溫度過低,環氧丙燒、氣乙 酸與瓜爾膠的醚化反應不能充分進行;反應溫度過 高,會增大反應介質和環氧丙烷回流難度。為了制備 水溶性好,并且粘度適合的CMHPG,通過實驗可知 以乙醇和異丙醇為介質的合成反應溫度以65 ~ 70 t比較合適;以丙酮為介質的合成反應溫度為45 ~ 50尤比較合適。
      3結論
      (1)        以環氧丙烷、氯乙酸為醚化劑,羧甲基羥丙基瓜爾膠合成新工藝及性能,氫氧化鈉 或甲醇鈉為催化劑、分別以無水乙醇、異丙醇和丙 酮為反應介質,合成了羧甲基羥丙基瓜爾膠。
      (2)        合成羧甲基羥丙基瓜爾膠的較佳工藝條 件為:催化劑與瓜爾膠質量比為0.2: 1、環氧丙燒 與瓜爾膠質量比為0.2: 1、氯乙酸與瓜爾膠質量比 為0.4: 1,反應時間為160 min,反應溫度為45~50 尤比較合適。羧甲基取代度為0.48,羥丙基取代度 為0.37,.粘度為 1030mPa. s。
      甲醇鈉為催化劑,丙酮為反應介質合成 的產品優于氫氧化鈉為催化劑,無水乙醇、異丙醇 為反應介質合成的產品。
      本文推薦企業:山東東達生物化工有限公司(http://www.upzaoxing.com/),是專業的瓜爾膠和瓜爾豆膠生產廠家,專業生產瓜爾膠和瓜爾豆膠。擁有雄厚的技術力量,先進的生產工藝和設備。山東東達生物化工有限公司全體員工為海內外用戶提供高技術,高性能,高質量的瓜爾膠和瓜爾豆膠產品。熱忱歡迎國內外廣大客戶合作共贏。
       
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